GAS CHROMATOGRAPHY PURDUE UNIVERSITY INSTRUMENT VAN PROJECT DETERMINING THE IDENTITY OF ALCOHOLS IN UNKNOWN
MIXTURES USING THE GAS CHROMATOGRAPH
(Revised: 2-6-96)
http://www.chem.purdue.edu/sciexpress/Worksho...INTRODUCTION
You have already seen how gas chromatography is used to determine percent composition of mixtures. We can also use gas chromatography to identify substances in an unknown mixture.
You will use a process called co-injection or spiking to identify alcohols in a n unknown mixture. Co-injection involves adding a known substance to the unknown. If this known substance is also present in the unknown, then the peak for that substance will be larger in the spiked sample than in the the unspiked sample. If the known is not a substance present in the unknown, then an extra peak will appear in the spiked sample compared to the unspiked sample. This technique will be used with each of four known alcohols. Results will be obtained by analyzing the peak heights and the time required for peaks to appear on the chromatogram.
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http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriSer...53. Die Rückgewinnung eines Pestizids sollte
durch Zufügung (Spicken) des (der) Analyten zu einer Probe einer "Blind"-Matrix bestimmt werden, die der zu untersuchenden ähnelt. Der Spick-Gehalt kann beim MRL oder einem anderen Gehalt, der für die vorliegende Probe relevant ist, das 1 bis 10fache des LCL betragen. Es sollte ein Blindmaterial gewählt werden, das bekanntermaßen keine meßbaren Mengen des (der) Analyten enthält. Enthält das Blindmaterial nachweisbare Mengen des Analyten (z. B. anorganisches Bromid) oder einer störenden Verbindung, sollte der Spick-Gehalt für die Rückgewinnung mehr als das 5fache des Gehalts im Blindmaterial betragen. Der (anscheinende) Analytgehalt in einer solchen Blindmatrix ist durch Mehrfachanalyse zu bestimmen. Es ist zu bestätigen, daß das von der Blindprobe ausgelöste Signal vom Analyten herrührt oder daß das nicht der Fall ist.
http://europa.eu.int/smartapi/cgi/sga_doc?sma...53. Pesticide recovery should be determined
by addition (spiking) of the analytes to a sample of "blank" matrix, similar to that under study. The spiking level may be 1 to 10 times the LCL, at the MRL, or at some other level relevant to the particular samples. The blank material chosen should preferably be known not to contain measurable levels of the analytes. Where the blank material contains the analyte at detectable levels (e.g. inorganic bromide) or an interfering compound, the spiking level for recovery should be >= 5 times the level present in the blank material. The analyte (or apparent analyte) concentration in such a blank matrix should be determined by multiple analysis. The signal from the blank should be confirmed as due to the analyte, or otherwise, as the case may be.
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http://deposit.ddb.de/cgi-bin/dokserv?idn=969...Zur Gewinnung der Kalibrationsproben
spicken wir leeres Kälberserum mit
bekannten Mengen an racemischem Dextro-/Levomethadon.
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http://pages.unibas.ch/diss/2005/DissB_7146.pdfZero Matrix (blank, Blindprobe) mit internem Standard
gespiket ... Zusätzlich wurde in manchen Versuchen ein Zellextrakt mit 7.5 μL der höchsten QC-Arbeitslösung
gespiket.
http://edoc.hu-berlin.de/dissertationen/major...Um die Identität der Peaks als Hyperosid bzw. Rutin abzusichern, wurden die Lösungen bei Wiederholungen der HPLC-Analyse mit Hyperosid, Rutin und/oder Isoquercitrin
gespiket.
http://ecb.jrc.it/ExportFiles/84-66-2.expF007 In einer Pilotanlage, die eine kommunale Klaeranlage simu-
** lierte, wurde fuer den Klaerschlamm ein Biokonzentrations-
** faktor von 15 ermittelt. Die 24-h Proben wurden an 8 Tagen
** waehrend der 312taegigen kontinuierlichen Abwasserbehandlung
** entnommen. Das ungeklaerte Abwasser wurde mit 46.4 ug
** Diethylphthalat/l (effektive Konzentration)
gespiket.